【摘要】：電化學方法因其方法簡便、操作簡單、成本低、方法多樣性而廣泛用于分析檢測中。如何在有干擾物種存在下實現高靈敏度和高選擇性檢測一直是發展電化學檢測方法的關鍵所在。近年來，一些基于對電化學反應中傳荷或擴散進行設計或利用從而實現電化學檢測的新方法受到了廣泛關注。本論文工作利用復合微電極陣列在擴散層區域內擴散相互交疊以及反應物之間相互影響的特點，將干擾物消除，從而對待測物進行選擇性和高靈敏度檢測。首先設計并通過微機電系統平臺制備出平面-帶-凹微盤陣列電極。基于這種特殊電極構型，我們提出了兩種工作模式(分離電位模式和氧化-還原法模式)，不僅能夠在擴散層內消除干擾物，而且可以利用氧化還原循環增強檢測信號和消除EC'反應的干擾。并且進一步提出了利用常規電極在擴散層區域內實現干擾物消除的選擇性檢測方法。基于以上，本論文研究內容包括以下三個方面：

1.平面-帶-凹微盤陣列電極的設計和制備。平面-帶-凹微盤陣列電極由上層平面金膜電極、中間帶電極和最下層凹微盤陣列電極組成，三層電極由絕緣層隔開而相互獨立。經過對硅片前處理、鍍膜、引入絕緣層、光刻和刻蝕等工藝的優化，制備出可控性和重現性較好的平面-帶-凹微盤陣列電極，并成功用于電化學實驗和檢測。在該復合陣列電極的結構中，上層金膜主要用于除去干擾物，帶電極主要用于氧化還原增強，凹微盤電極用于待測物的檢測。

2.平面-帶-凹微盤陣列電極在兩種工作模式下的電化學檢測。分離電位工作模式不僅能對有抗壞血酸(AA)干擾的多巴胺(DA)體系實現選擇性檢測，還能夠通過氧化還原循環增強檢測信號。氧化-還原法工作模式能對有AA干擾的DA體系實現選擇性檢測，以及通過氧化還原循環增強檢測信號，并能屏蔽EC'反應對檢測靈敏度的干擾。氧化-還原法工作模式的優勢是無需分離干擾物和待測物的電位，擴大了電極適用條件和范圍。

3.將氧化-還原法工作模式用于常規商品化電極。通過電位階躍和循環伏安技術的結合，將在擴散層區域內的干擾物抗壞血酸和待測物多巴胺氧化，然后選擇合適的電位區間實現了多巴胺的選擇性檢測。通過實驗考察了階躍電位、階躍時間和線性伏安掃描速度對檢測的靈敏度和選擇性的影響。這種方法無需對電極進行修飾即可以實現DA的選擇性檢測，因為AA的氧化產物不穩定，可以視為還原不可逆過程，因此能夠直接將AA從擴散層內除去，不會對DA的信號造成干擾，并避免了AA在電極表面還原DA的氧化產物。該方法具有操作簡便、步驟簡單、重現性和穩定性好等特點。