本文采用在金微電極上電鍍汞膜的方法制備了Hg-Au微電極。金電極是將直徑為100μm的金導線一端用環氧樹脂密封在玻璃毛細管中，另一端用導電環氧樹脂連接在銀導線上進行電接觸。銀絲再次用環氧樹脂固定在玻璃管的頂部。電極的尖端在微拋光機下由粗到細逐漸磨平光滑。然后在1 M HNO3溶液和去離子水中超聲作用下洗滌。在0.1 M Hg(NO3)2/0.03 M HNO3電解液中電鍍一層汞，電位為-0.10 V，與飽和甘汞電極(SCE)相比，電位為5 min。采用三電極電池和方波伏安法，Hg-au微電極在-0.10 V至-1.75V的單次電位掃描中可以測量溶解氧、Mn2+、Fe2+和硫化物，與飽和甘汞電極(SCE)相比。實驗結果表明，該微電極對溶解氧的靈敏度和檢出限為0.16 nAμM-1,6μM;Mn2+為0.35 nAμM-1,3μM;Fe2+為0.22 nAμM-1,5μM，硫化物為34 nAμM-1,0.03μM。在連續測量15個沉積物樣品后，發現微電極具有良好的重現性，誤差在3%以下。

總結

本文通過在金上電鍍汞構建的Hg-Au微電極可以在一次掃描內同時測量溶解氧、Mn2+、Fe2+和硫化物等氧化還原化學物質。該方法操作簡單，不干擾沉積物。工作電極耐用、靈敏、可靠、保質期長。Hg-Au微電極的研制為準確測定海水和沉積物中氧化還原化學物質提供了一種有效的方法。